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為提高凱特 C-130 粉體白度計(jì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,樣品裝填方法是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。以下是標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟及技術(shù)要點(diǎn),供實(shí)驗(yàn)人員參考執(zhí)行:
均勻化處理
使用 100-200目標(biāo)準(zhǔn)篩 對(duì)結(jié)塊樣品過篩(如淀粉、鈦白粉等),確保顆粒分布一致。
若樣品易吸潮(如奶粉),需在干燥環(huán)境中快速操作。
清潔檢查
用 無水乙醇棉片 擦拭樣品盤內(nèi)壁及底部,消除殘留粉體或油污。
檢查樣品盤是否變形(可將盤置于平整臺(tái)面,觀察邊緣是否貼合)。
精準(zhǔn)稱重
使用 萬分之一天平(精度0.1mg)稱取 5.5±0.1g(參考值,具體以說明書為準(zhǔn))。
注:輕質(zhì)粉體(如滑石粉)可適當(dāng)減少質(zhì)量,高密度粉體(如水泥)需增加至填滿盤容積的80%。
分層填充法
將樣品分 3次 倒入盤中,每次倒入后輕敲盤側(cè)壁 2-3次(力度均勻),消除層間氣泡。
最后用 非金屬刮板(如聚四氟乙烯片)沿口45°角單向刮平,避免反復(fù)刮擦導(dǎo)致密度不均。
松緊度驗(yàn)證
合格標(biāo)準(zhǔn):刮平后輕壓表面,應(yīng)出現(xiàn) 輕微回彈(類似按壓新開封奶粉的手感)。
異常處理:若樣品塌陷,需重新裝填;若表面裂紋,表明過度壓實(shí)。
光學(xué)平整度控制
刮平后,用 軟毛刷 清除盤邊緣散落粉末,防止雜散光干擾。
對(duì)光敏感樣品(如熒光增白劑),需在 避光條件 下裝填。
填寫《樣品裝填記錄表》,包括:
樣品批號(hào)、裝填時(shí)間、操作人員
稱量值、裝填松緊度評(píng)價(jià)(如回彈比例)
問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方案 |
---|---|---|
測(cè)量值重復(fù)性差 | 裝填密度不一致 | 采用分層填充法+定量敲擊標(biāo)準(zhǔn)化 |
白度值異常偏高 | 樣品層過松或含有氣泡 | 增加振動(dòng)頻率至5次/層 |
儀器報(bào)"信號(hào)不穩(wěn)定" | 樣品表面不平整或盤變形 | 更換樣品盤并重新刮平 |
環(huán)境控制:相對(duì)濕度≤60%,溫度25±2℃(防止靜電或吸潮影響裝填)。
交叉污染:不同樣品間需清潔樣品盤,必要時(shí)用壓縮空氣吹掃。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì):每10個(gè)樣品插入1次標(biāo)準(zhǔn)白板驗(yàn)證,漂移>0.5%時(shí)需重新校準(zhǔn)。
通過嚴(yán)格遵循上述流程,可將裝填環(huán)節(jié)導(dǎo)致的誤差控制在±0.3%以內(nèi)(基于ISO 2470標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證)。建議配合視頻監(jiān)控裝填過程,便于追溯問題原因。